Çində susuz sarımsaqdakı üzvi sulfidlərin təyin edilməsi üçün milli standart

Bu standart beynəlxalq standartlaşdırma (ISO) 5567-1982 "Səsyazlı Sarımsağında dəyişkən üzvi sulfidlərin təyini" üçün beynəlxalq təşkilata bərabərdir ".

1 metodun xülasəsi

Nümunə suda isladılır, etanol əlavə olunur, dəyişkən orqanosulfur birləşmələri distillə edildi və azot turşusu mühitindəki distillə, gümüş ölçmə üsulu ilə doldurulur və dəyişkən orqanosulfur birləşmələrinin məzmunu gümüş nitrat məhlulunun istehlakından hesablanır.

2 reagent

2.1 azot turşusu (xüsusi çəkisi 1.42)
2.2 etanol 95% (v / v)
2.3 maye parafin
2.4 azot turşusu 10% (v / v)
2.5 Ammonium hidroksid 10% (v / v)
2.6 0.1000mol / l Gümüş nitrat standart həll, hazırlıq və kalibrləmə metodu "Kimyəvi reagent standart həll hazırlığı metodu" əməliyyatı ilə hazırlanır.
2.7 0.1000mol / l ammonium thiosyanate standart həll, ağırlığında ammonium thiosyanate 8g 1L suda həll edildi. Kalibrləmə arayışı GB 601-1977 "Kimyəvi reagent standart həll hazırlığı metodu" natrium tiosyanate kalibrləmə metodu.
2.8 Ferrik Ammonium sulfat göstərici həll, doymuş həll.

3 alət

Təhlil zamanı, xüsusən də distillə aparatında mis və ya rezin məhsulları ilə təmasda olmamalıdır, damıtma aparatları yer ağız şüşəsi bağlantısıdır.
3.1 Distilation aparatı (bax Diaqrama) 250ml uzunluğundakı uzun boyunlu bir flakon, bir stopper və gooseneck dirsəyi ilə istifadə edilə bilən və gooseneck dirsək və düz boru kondenseri bağlantıları yer ucları olan sferik və ya standart şüşədir.
3,2 250 ml, bir reflü kondensatoru ilə əlaqədar istifadə edilə bilən konik flakonlar.
3.3 Temperaturu 37 × 1 ° C-ə qədər idarə edə bilən daimi temperatur su hamamı.
3.4 G2 və ya G3 Şüşə huni.
3.5 vakuum nasosu və ya su nasosu.
PH = 7 ± 0,1-də göstərə bilən 3.6 pH dəqiq test kağızı. Allyated kükürd damıtma vahidi.

4 Analitik prosedurlar

4.1 Nümunə əvvəlcədən müalicə
Qurudulmuş sarımsaq lopaları vahid hissəciklərə çevrildi və sonra nümunə götürülmüş, susuz sarımsaq qranulları və sarımsaq tozu birbaşa nümunə götürülmüşdür.
4.2 Nümunə ölçüsü
10G nümunəsi, dəqiq 0.01g-ə qədər çəkin.
4.3 qətiyyət
4.3.1 islatmaq
Çəkilmiş nümunəni 100ml 40 ° C su ilə bir flakon (3.1) bir flakona qoyun, yer şüşə stopper ilə flakon qoyun və 2h üçün 37 × 1 ° C temperaturunda isladın .
4.3.2 qovulma
20ml etanol (2.2) və 2ml maye parafin (2.3), flakona (3.1) əlavə etdikdən sonra (3.1), qabı distillə aparatına (bax), 10ml-a görə) konik flakona əlavə edin (2.5) 3.2) Beləliklə, kondensatorun aşağı çıxışı ammonium hidroksid məhlulunda su altında qalır.
Flakonu (3.1) 60 ml distillat aldıqdan sonra distillə etməyi dayandırın, kondensatoru su ilə yuyun və yuyulmaları konik bir qaba yığın.
Qaz baloncuklarının tökülməsinin qarşısını almaq və müvafiq qovulma nisbətinin alınmasının qarşısını almaq üçün damıtma zamanı temperatur tənzimlənməlidir.
4.3.3 titrasiya
Nitriak turşusu (2.4) ilə konik flakonda (a) nitriallaşdırın (2.4) və PH Hazırlıq Testi Kağızı (3.6) ilə ölçülmüş 7 ± 0.1-də pH-ni sabitləşdirin və pH-ni sabitləşdirin. Gümüş nitrat (2.6) bir standart həlli ilə dəqiq bir şəkildə əlavə edin (a) və onu 1 saat reflü bir su banyosunda qızdırın. Distillat (a) otaq temperaturuna qədər soyudulur və bir şüşə huni ilə nasos, (3.4) vakuum nasosu və ya su nasosu (3.5) və sökülən süzgəcdən və filtrləmə və yuyulma (b) ) toplanmışdılar. 5 ml azot turşusu əlavə edin (2.1) və bir neçə damcı ferric ammonium sulfat göstərici (2.8) filtrat və yuma həlli (B), 0.1000 mol / l ammonium thiocium thiocaniium thiocaniium tiocyanate standart həlli (2.7) Qəhvəyi-qırmızı və onu 0,5 dəqiqə saxlayın.

5 Təhlil nəticələri hesablanması

5.1 Hesablama metodu
Dehidratlaşdırılmış sarımsaqdakı dəyişkən orqanosulfur birləşmələrinin tərkibi, Allyated kükürdün kütləvi faizi kimi dilə gətirilən aşağıdakı formula verilir: mcvcx100057.0) 20 (21 ×××× - = = =
Harada: x - susuzlaşdırılmış sarımsaqdakı dəyişkən orqanosulfur birləşmələrinin faizi;
C1 - Gümüş nitrat standart həlli (2.6), MOL / L;
C2 - Ammonium Tiosyanate Standard Həllünün konsentrasiyası (2.7), MOL / L;
V - istehlak edilmiş ammonium tiosyanate standart həcminin həcmi, ml;
0.057 - yandırılmış propilated kükürdün qramı
m - nümunənin kütləsi. Əldə edilən nəticələr iki onluq yerlə ifadə edilir.
5.2 metodun dəqiqliyi
Eyni operator üçün ardıcıl iki nəticə arasındakı fərq onların orta dəyərinin 5 faizindən çox olmamalıdır, əks halda qətiyyəti təkrarlayın.
5.3 eksperimental hesabat
Nəticə olaraq iki təyinin arifmetik orta hissəsini götürün.

Annotasiya:

Bu standart Çin Xalq Respublikası Ticarət Nazirliyinin qeyri-stapule qida bürosu tərəfindən təklif olunur.
Bu standart Pekin Qida Tədqiqat İnstitutunun hazırlanması üçün məsuliyyət daşıyır.
Bu Standard Shen Bing, Liu Zhenfang, Li Weiidong, Jiuzhen-ə qayıt.
Çin Xalq Respublikası Ticarət Nazirliyi 1988-02-29 tarixində 1988-07-01 tətbiqi təsdiqlədi.